【公開日：2023.07.31】【最終更新日：2023.04.19】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
22MS1043
利用課題名 / Title
X線結晶構造解析による新規合成有機化合物の構造決定
利用した実施機関 / Support Institute
自然科学研究機構 分子科学研究所
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）物質・材料合成プロセス/Molecule & Material Synthesis（副 / Sub）計測・分析/Advanced Characterization
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）マテリアルの高度循環のための技術/Advanced materials recycling technologies（副 / Sub）マルチマテリアル化技術・次世代高分子マテリアル/Multi-material technologies / Next-generation high-molecular materials
キーワード / Keywords
X線結晶構造解析、有機化合物、絶対構造、有機金属錯体
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
藤沢 郁英
所属名 / Affiliation
豊橋技術科学大学応用化学・生命工学系
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
岡野 芳則,藤原 基靖,伊木 志成子,兵藤 由美子
利用形態 / Support Type
（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
MS-205：単結晶X線回折（CCD-1）
MS-206：単結晶X線回折（CCD-2）
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
分子科学において、正確な分子の三次元立体構造はその分子の反応を考えたり、性質を予測したりする上で非常に重要である。本研究では、新規に合成された有機化合物の構造をX線結晶構造解析で決定することにより、各化合物の理解を深め、分子科学の分野に貢献することを目的としている。
実験 / Experimental
有機合成を行っている研究室からの依頼で、合成された10種類の有機低分子の構造をX線結晶構造解析により絶対構造まで正確に決定することを目指し、より高分解能で、良いデータを得られるように試みた。 2022年 9月 8, 9日、9月14, 15日、11月17, 18日、11月30日、12月 1, 2日、2023年 1月19, 20日、2月23, 24日、3月 2, 3日に貴施設の単結晶X線回折測定装置（Mo線源、Rigaku社製 Mercury CCD-1, CCD-2）を使用し、CCDカメラで回折データを収集した。測定した結晶の多くは回折点を観測することができたため、結晶であることは確認できたが、分解能が低い、格子定数が定まらない、少しだけmosaicityが高い、R-mergeが高い等の問題点があった場合には、再結晶のやり直し、結晶の交換、結晶の取り付け方法の変更、露光時間やカメラ長等の測定条件の変更等により、より良い回折データが得られるように試みた。構造解析は大学に回折データを持ち帰り行った。
結果と考察 / Results and Discussion
10種類の化合物について最終的には高分解能の回折データを測定でき、多くの結晶について、構造解析により絶対構造までの構造決定を行うことができた。依頼者に報告し、論文中で使用される予定である。測定に使用した結晶の写真を下に載せる。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
図1. X線回折測定に使用した結晶の拡大写真。左と右は角度を変えて撮影したもの。
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
貴施設の単結晶X線回折装置の利用時には分子科学研究所機器センターの藤原先生と岡野先生には大変お世話になりました。ありがとうございました。
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
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Nansalmaa Otog, Highly enantioselective synthesis of norcaradiene derivatives from naphthyl diazoacetamides using a Ru(
ii )-Pheox complex, Chemical Communications, 58, 12325-12328(2022).
DOI: 10.1039/d2cc04355f
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Nansalmaa Otog, Catalytic Asymmetric Carbene Insertion Reactions into B−H Bonds Using a Ru(II)‐Pheox Complex, European Journal of Organic Chemistry, 2021, 1564-1567(2021).
DOI: 10.1002/ejoc.202100034
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件