【公開日：2024.07.25】【最終更新日：2024.06.29】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
23UT0256
利用課題名 / Title
ゼオライト表面の元素分析
利用した実施機関 / Support Institute
東京大学 / Tokyo Univ.
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
内部利用（ARIM事業参画者以外）/Internal Use (by non ARIM members)
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）次世代ナノスケールマテリアル/Next-generation nanoscale materials（副 / Sub）-
キーワード / Keywords
ゼオライト,電子分光/ Electron spectroscopy,メソポーラス材料/ Mesoporous material
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
吉田 悠希
所属名 / Affiliation
東京大学 大学院工学系研究科
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
利用形態 / Support Type
（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
UT-308：多機能走査型X線光電子分光分析装置(XPS)with AES
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
ゼオライトに含有させた金属種の存在状態の同定
実験 / Experimental
1.1
silicalite-1の合成水、水酸化テトラプロピルアンモニウム水溶液(TPAOH, 40%,
Sigma Aldrich)、オルトケイ酸テトラエチル(TEOS, 95%,
Wako)の混合液を6時間攪拌した。最終的な原料混合液の組成は 300SiO2:
70TPAOH: 12600H2Oであった。得られた混合液をオートクレーブを用いて150 ℃ で72時間加熱した。得られたサンプルは洗浄したのち、乾燥後、550 ℃、6時間で焼成した。
1.2
含浸法によるPd担持silicalite-1 (Pd/silicalite-1)の調製
水0.5 g、エチレンジアミン(EDA, 99 %, Wako) 0.05 g、塩化パラジウム(PdCl2, 99 %, Wako) 0.005 gを混合し、PdCl2を溶解させた。以上の溶液と2.1で合成したsilicalite-1 0.497 gを混合し、室温下で水が蒸発するまで攪拌した。80 ℃で乾燥後、550 ℃、6時間の条件下で焼成した。
結果と考察 / Results and Discussion
調製したPd /silicalite-1のXRDパターン、TEM像を図1に示す。また、ICP-AES測定よりPd含有量は0.87 wt%であり、COパルス測定よりPdの分散度は1.4%であった。XRDパターンのPdO由来のピークとPd分散度の低さから、含浸法で調製した場合、silicalite-1表面にPd種が凝集していることが推察できる。TEM像からもゼオライト表面にPd種が存在していることを確認した。このこと、XPSを用いて表面分析を行うことで、再確認した。図2に示すように、PdO種由来の337 eV付近のピークが大きく出現していることが確認された。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
図 1 Pd/silicalite-1の(a) XRDパターンと(b)TEM像
図2 Pd/silicalite-1のXPS測定結果
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件