【公開日：2024.07.25】【最終更新日：2024.05.19】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
23UT0127
利用課題名 / Title
新規金属有機構造体の単結晶X線構造解析
利用した実施機関 / Support Institute
東京大学 / Tokyo Univ.
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
内部利用（ARIM事業参画者以外）/Internal Use (by non ARIM members)
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）次世代ナノスケールマテリアル/Next-generation nanoscale materials（副 / Sub）-
キーワード / Keywords
金属有機ケージ,X線回折/ X-ray diffraction,ナノ多孔体/ Nanoporuous material
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
西島 杏実
所属名 / Affiliation
東京大学 大学院工学系研究科
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
大椙悠斗
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
利用形態 / Support Type
（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
ロジウム(II)イオンと有機配位子(L)からなるRh6L6組成の新規超分子錯体を2種類合成し、構造決定のために単結晶X線構造解析を利用した。Cu線源を用いてX線回折データを得て、解析の結果、目的とする2つの超分子錯体の構造決定に成功した。
実験 / Experimental
単結晶は、超分子錯体のDMF溶液にジイソプロピルエーテル蒸気を拡散させることで得られ、サイズが200 µm x 70 µm x 80 µmの棒状結晶だった。Cu線源を用い、予備測定に約1時間、本測定に約13時間をかけて測定することで、コンプリートネス94%に達する十分な回折データが得られた。
結果と考察 / Results and Discussion
(1) 自己拡張性の新規超分子錯体、および、(2) 拡張された錯体のゲスト包接体の2つの単結晶構造解析を行なった。いずれも得られた回折データをRigaku社のCrysAlisProを用いて解析した。目的とする2つの超分子錯体結晶のうち(2) のゲスト包接体は様々な再結晶条件を用いても、双晶として晶析した。そのため単結晶として構造解析すると初期位相が決まらなかっが、CrysAlisProを用いてTwinとしてデータを処理すると、データのうち単結晶成分を抽出することができ、構造決定に至った。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
- 大椙悠斗、西島杏実、植村卓史、自己拡張する金属錯体ケージの合成とゲスト包接能、第104回日本化学会春季年会、F1231-1am-02、2024年3月18日ー21日
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件