【公開日：2024.07.25】【最終更新日：2024.05.25】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
23NM0120
利用課題名 / Title
触媒材料の配位構造解析
利用した実施機関 / Support Institute
物質・材料研究機構 / NIMS
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）次世代ナノスケールマテリアル/Next-generation nanoscale materials（副 / Sub）-
キーワード / Keywords
核磁気共鳴/ Nuclear magnetic resonance,ナノ粒子/ Nanoparticles,ナノ多孔体/ Nanoporuous material,メソポーラス材料/ Mesoporous material
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
外山 直樹
所属名 / Affiliation
日本大学 生産工学部環境安全工学科
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
大木忍,出口健三,最上祐貴
利用形態 / Support Type
（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
NM-102：500MHz固体高分解能NMRシステム
NM-103：800MHzナローボア固体高分解能NMRシステム
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
本研究の目的は、SiO2-Al2O3系複合酸化物について29Siや27Alの固体NMR装置で測定を行い、各原子の配位構造を解析することである。
SiO2-Al2O3系複合酸化物は、4配位のAlが錯体水素化物からの水素生成反応と関連があることがわかっているため、27Alの測定を行った。
特に、SiO2-Al2O3系複合酸化物の形状を球状中空体にすることで高活性を示すことがわかっているためこの要因について明らかにする。
実験 / Experimental
球状中空SiO2-Al2O3系複合酸化物は、ポリスチレン粒子を用いてゾル-ゲル法でSiO2-Al2O3系複合酸化物の壁を形成する方法で合成した。
得られた前駆体を焼成することで、ポリスチレン粒子を除去して球状中空SiO2-Al2O3系複合酸化物を得た。
得られた試料は、800MHz高分解能固体NMR装置で27Alの元素、500MHz汎用固体NMR装置で29Siの元素を測定した。
結果と考察 / Results and Discussion
球状中空SiO2-Al2O3系複合酸化物を27Al固体NMR装置で測定したところ、４配位、５配位および6配位のAlを有することが確認できた。
また、合成プロセスに超音波照射を用いた場合、5配位のAlのピーク強度が減少し、4配位のAlのピーク強度が増大することがわかった。
特に、超音波照射を用いた場合は、4配位のAlが2つのピークから形成されていることがわかった。
4配位のAlは、Siの一部がAlに同型置換した部分を反映し、5配位のAlは非晶質に由来するため、超音波照射によって非晶質のAlの一部がSiに取り込まれることが示唆された。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
球状中空SiO2-Al2O3の27Al固体NMRスペクトル
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件