【公開日：2024.07.25】【最終更新日：2024.06.07】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
23NM0100
利用課題名 / Title
Al-Pd-Mn-Fe系高次近似結晶相の構造解析
利用した実施機関 / Support Institute
物質・材料研究機構 / NIMS
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）革新的なエネルギー変換を可能とするマテリアル/Materials enabling innovative energy conversion（副 / Sub）-
キーワード / Keywords
熱電材料/ Thermoelectric material,X線回折/ X-ray diffraction
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
藤田 伸尚
所属名 / Affiliation
東北大学 多元物質科学研究所
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
千須和 寛輔
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
松下 能孝
利用形態 / Support Type
（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
アルミ・遷移金属系準結晶関連合金はフェルミエネルギー近傍に状態密度の落ち込みを有する典型的な擬ギャップ系であり、熱電変換物質としての応用の観点から研究が行われている。我々の目的は、多様な元素の組み合わせによる新しい関連合金を開発するとともに、これらが持つ複雑な結晶構造を解明し、将来的な物性研究に資することである。この研究の一環として見出されたAl-Pd-Mn-Fe系高次近似結晶相について、高品質の単結晶の育成に成功したことから、結晶構造解析を行うために単結晶X線回折データの取得を目指して実験を行った。
実験 / Experimental
単結晶試料から差し渡し約５０ミクロン程度の単結晶粒を切り出し、micromountの先端にエポキシ系接着剤で接着した。これを固定したゴニオメータヘッドを回折装置にセットし試料位置の調整を行ったうえで、半導体二次元検出器を用いた回折強度の測定を行った。測定装置の制御およびデータ収集には装置に付属するCrysAlisソフトを用いた。４個の単結晶粒についてテスト測定を行い、その中から最も質の良い単結晶粒に対して本測定を行った。結晶の対称性は仮定せず、全方位の測定を行った。データ取得後はCrystAlisソフトを用いた吸収補正と強度積分を行い、初期的な構造モデルの構築を試みた。
結果と考察 / Results and Discussion
測定終了後、測定データに対して回折強度データの積分処理を行った際に、この結晶が持つと期待されるPa-3の空間群に対してRintの値が約18%と算出され、十分に良質なデータが得られていないことが判明した。そのまま構造解析を進めた結果、R値が20％程度から下がりきらないため、このデータを用いた構造解析を断念するに至った。後日、測定時に検出器にトラブルが生じていた可能性があるとの連絡を受けた。また検出器は後日メーカー修理に出したとのことであった。残念ながら、今回得られたデータの質は構造解析には十分ではなかったが、一方で、テスト測定ではいずれの単結晶粒も明瞭な回折ピークを示し、想定していた格子パラメタや結晶対称性が容易に決定できたことから、試料の質は十分に良いことが確認できたことは収穫であった。実際、後日、別機関にて同試料を用いた単結晶回折データを取得し、無事に構造解析を行うことに成功した。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
本測定で対象としたAl-Pd-Mn-Fe系高次近似結晶の結晶構造解析の結果について、論文発表を行う際には、今回の実験に関する謝辞を記載する予定である。
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
- Chisuwa Kansuke, Nobuhisa Fujita, Satoshi Ohashi, "Single-crystal growth and structure analysis of the high-order approximant in Al-Pd-Mn-Fe systems", 第28回準結晶研究会 (札幌), 令和5年12月18日
- 千須和寛輔、藤田伸尚、大橋諭、”Al-Pd-Mn-Fe 系 3/2 近似結晶の 単結晶育成と構造解析 ”, 日本金属学会2023秋期講演大会(富山)、令和５年９月２２日
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件