【公開日:2024.07.25】【最終更新日:2024.04.05】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
23NM0042
利用課題名 / Title
リン脂質誘導体の安定性評価、およびその分解物の構造解析
利用した実施機関 / Support Institute
物質・材料研究機構 / NIMS
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】(主 / Main)物質・材料合成プロセス/Molecule & Material Synthesis(副 / Sub)-
【重要技術領域 / Important Technology Area】(主 / Main)次世代バイオマテリアル/Next-generation biomaterials(副 / Sub)-
キーワード / Keywords
リン脂質,核磁気共鳴/ Nuclear magnetic resonance,赤外・可視・紫外分光/ Infrared/visible/ultraviolet spectroscopy
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名(課題申請者)/ User Name (Project Applicant)
小林 克利
所属名 / Affiliation
SANSHO株式会社
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
服部晋也
利用形態 / Support Type
(主 / Main)機器利用/Equipment Utilization(副 / Sub)-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
NM-001:NMR
NM-011:フーリエ変換赤外分光光度計
報告書データ / Report
概要(目的・用途・実施内容)/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
室温にて不安定なリン脂質誘導体について、40℃での安定性試験を実施し、その安定性を評価した。また、安定性試験にて得られたリン脂質誘導体の分解物について、分離精製した後、1H NMRおよびIR測定での構造解析を行うことにより、その構造解析を行った。
実験 / Experimental
【利用した主な装置】・NMR・IR【実験方法】リン脂質誘導体の結晶を40℃の安定性試験機に入れ、1カ月間の安定性試験を実施した。安定性試験の結果得られた分解物について、シリカゲルクロマトグラムでの分離精製を試み、得られた精製物についての1H NMRでの構造解析、およびIRでの分析を実施した。
結果と考察 / Results and Discussion
40℃での安定性試験の結果、分解物と考えられるピークを1H NMRにより確認した。さらに、安定性試験により得られた分解物について、シリカゲルクロマトグラムでの分離精製を検討し、得られた成分の1H NMRおよびIRでの構造解析を実施した。1H NMRにより得られたスペクトルをFig. 1に示し、IR分析により得られたスペクトルをFig. 2に示す。
分離精製した成分について、1H NMRでの構造解析、およびIRでの分析の結果、分解前のリン脂質誘導体からわずかに構造が変化していることが確認された。今後スケールを上げて、40℃での安定性試験を実施し、得られたサンプルをリサイクル分取GPCなどの大量に分離精製できる手法にて精製することにより、精製された分解物の量を増やし、詳細な構造解析を実施する方針である。本研究では、分解物の最終的な構造特定および明確な分解メカニズムの解明までには至らなかったが、分解物の1H NMRスペクトル、およびIRスペクトルを得ることができた。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
Fig. 1 分離精製した成分の1H NMRスペクトル
Fig. 2 分離精製した成分のIRスペクトル
その他・特記事項(参考文献・謝辞等) / Remarks(References and Acknowledgements)
機器使用にあたり、NIMSバイオ分析ユニット服部晋也氏の技術指導を受け、実施した。
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング(DOIのあるもの) / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications:0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents:0件