【公開日：2024.08.26】【最終更新日：2024.08.26】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
23NM5265
利用課題名 / Title
透過型電子顕微鏡におけるパルス電子線による熱測定技術の開発
利用した実施機関 / Support Institute
物質・材料研究機構 / NIMS
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
内部利用（ARIM事業参画者以外）/Internal Use (by non ARIM members)
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）マテリアルの高度循環のための技術/Advanced materials recycling technologies（副 / Sub）量子・電子制御により革新的な機能を発現するマテリアル/Materials using quantum and electronic control to perform innovative functions
キーワード / Keywords
電子顕微鏡/ Electronic microscope,資源使用量低減技術/ Technologies for reducing resource usage,未利用資源の有効利用技術/ Technologies for effective utilization of unused resources,集束イオンビーム/ Focused ion beam,量子効果/ Quantum effect
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
川本 直幸
所属名 / Affiliation
物質・材料研究機構
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
グエンヒウ
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
岡田 徳行,大石 誠
利用形態 / Support Type
（主 / Main）技術代行/Technology Substitution（副 / Sub）,機器利用/Equipment Utilization
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
NM-403：TEM試料自動作製FIB-SEM複合装置
NM-647：FE-SEM+EDX [S-4800]
NM-648：FE-SEM+EDX [SU8000]
NM-649：FE-SEM+EDX [SU8230]
NM-647：FE-SEM+EDX [S-4800]
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
透過型電子顕微鏡（TEM）内における新たな熱輸送計測法の開発を進めており、本研究における測定用専用試料の作製が必要である。そこで、TEM内熱輸送計測用の試料の形状などを吟味し、作製することを目的とする。
実験 / Experimental
TEM試料自動作製FIB-SEM複合装置を利用することで、TEM内熱輸送計測用試料およびTEM観察用試料の作製を行った。主に作製した試料は、サファイア、熱電変換材料、溶接・接合試料などのバルク状の試料であり、一部熱測定用に加工し熱輸送計測に適切な形状に加工した。加速電圧は30kVで行い、適宜低加速のイオンミリングでダメージ層を除去した。
結果と考察 / Results and Discussion
TEM試料自動作製FIB-SEM複合装置によりサファイア、熱電変換材料等それぞれの試料を薄片化・微細化し（図1）、実際にTEM内で熱輸送測定を行うことができた。その結果、定量的な熱拡散率の測定および温度波の動的な観察などに成功した。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
図1 FIBで作製したサファイアの測定用試料のSIM像
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
【参考】
KAWAMOTO, Naoyuki, NGUYEN, Duy Hieu, 山田 勇, CHO, Hyunyong, PANG, Hong, CRETU, Ovidiu, KIKKAWA, Jun, MITOME, Masanori, GOLBERG, Dmitri, MORI, Takao, KIMOTO, Koji. Development of Pulsed STEM-based Method for Nanoscale Thermal Diffusivity Measurements. The 20th International Microscopy Congress (IMC20). 2022年9月
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
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Hieu Duy Nguyen, STEM in situ thermal wave observations for investigating thermal diffusivity in nanoscale materials and devices, Science Advances, 10, (2024).
DOI: 10.1126/sciadv.adj3825
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
- 川本 直幸, グェン ユイ ヒウ, 山田 勇, 湯 代明, コレツ オヴィヂュ, 三留 正則, 森 孝雄, 木本 浩司. TEM内熱電対による熱輸送計測法の改良. 日本顕微鏡学会 第79回学術講演会. 2023年6月
- グェン ユイ ヒウ, 山田 勇, 湯 代明, コレツ オヴィヂュ, 三留 正則, 木本 浩司, 森 孝雄, 川本 直幸. STEMによるナノスケール熱輸送定量計測法. 日本顕微鏡学会 第79回学術講演会. 2023年6月
- KAWAMOTO, Naoyuki. Nanoscale thermal transport measurements in a TEM. Microscopy Australia In Situ TEM Masterclass. June 2023
- 川本 直幸、グェン ユイ ヒウ、山田 勇、三留 正則，森 孝雄、木本 浩司 パルスSTAM法による金属試料の2地点同時熱測定 日本顕微鏡学会 第80回学術講演会 2024年６月
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：2件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件