【公開日：2024.07.25】【最終更新日：2024.05.19】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
23NM5191
利用課題名 / Title
ガラス転移点近傍での動的不均一性と構造不均一性の関連の解明
利用した実施機関 / Support Institute
物質・材料研究機構 / NIMS
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
内部利用（ARIM事業参画者以外）/Internal Use (by non ARIM members)
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）その他/Others（副 / Sub）-
キーワード / Keywords
ナノダイナミクス計測,電子顕微鏡/ Electronic microscope,イオンミリング/ Ion milling,電子回折/ Electron diffraction,電子分光/ Electron spectroscopy
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
中澤 克昭
所属名 / Affiliation
物質・材料研究機構
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
利用形態 / Support Type
（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）,技術代行/Technology Substitution
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
NM-502：実動環境対応電子線ホログラフィー電子顕微鏡
NM-510：FIB加工装置（JIB-4000）
NM-513：ピックアップシステム
NM-516：TEM試料作製装置群
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
ガラスには構造とダイナミクスの間に空間的な不均一性があることが知られている。しかし、両者の間の関係は十分に明らかになっていない。そこで、本研究ではガラスの構造とダイナミクスを同時に観察できる手法の確立とその手法を用いた構造運動相関について調べる。構造とダイナミクスを同時に観察する手法として収束電子線回折に注目した。収束電子線による回折図形からガラスの局所構造を見積もることが可能であり、また回折図形の継時変化から局所運動を評価することが可能である。そのため回折図形の時空間分布が取得できれば、運動と構造の同時計測が期待できる。そこで回折図形の時空間分布の取得を目指した。
実験 / Experimental
試料にはZr50Cu40Al10を用いた。STEM観察にはJEM-ARM200F(JOEL Ltd.)を用いて加速電圧200kV、収束半角1.6mradで観察を行った。検出器には4DCanvas(JOEL Ltd.)を用いた。また昇温条件での観察を行うためにFusion(Protochips Inc.)を用いた。
結果と考察 / Results and Discussion
4DCanvasカメラには電子線を複数回操作する機能が備わっていないため、STEM modeでの時空間分布の取得は難しかった。4DCanvasとSTEM間の同期が行われないTEM modeの状態で4DCanvasの観察を行い、電子線走査の制御をGatan Digital Micrographで行うことで、回折図形の時空間分布の取得に成功した。取得されたデータを解析した結果、温度が上がるにつれ運動は激しくなり、構造が不均一になる現象が確認された。これは過去研究とも合致する結果である。また局所構造と運動の間の相関を計測した結果、構造の規則度が高いほど、運動が遅くなる傾向が確認された。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
-
Katsuaki Nakazawa, Development of temporal series 4D-STEM and application to relaxation time measurement, Microscopy, 72, 446-449(2023).
DOI: https://doi.org/10.1093/jmicro/dfad006
-
Kazutaka Mitsuishi, Structure-Dynamics Correlation in Metallic Glass Revealed by 5-Dimensional Scanning Transmission Electron Microscopy, , , (2023).
DOI: 10.21203/rs.3.rs-2925699/v1
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
- NAKAZAWA, Katsuaki, MITSUISHI, Kazutaka, KOHARA, Shinji, TSUCHIYA, Koichi. Relationship between dynamic and structural heterogeneities in metallic glass detected by 5D-STEM. The 9th International Discussion Meeting on Relaxations in Complex Systems (9IDMRCS). 2023
- NAKAZAWA, Katsuaki, MITSUISHI, Kazutaka. Development of time-series 4D-STEM method and its application for glass transition phenomena. The 20th International Microscopy Congress (IMC20). 2023
- 中澤 克昭, 三石 和貴, 小原 真司, 土谷 浩一. 回折図形の時空間分布を用いた金属ガラスの 動的・構造不均一性の関連の解明. 第9回材料WEEK. 2023
- 中澤 克昭, 小原 真司, 三石 和貴. 回折図形の時空間分布を用いたガラス転移温度における動的・構造不均一性の計測. 日本顕微鏡学会第79回学術講演会. 2023
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件