【公開日：2024.07.25】【最終更新日：2024.07.04】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

23AT5020

利用課題名 / Title

固体NMRによる新規層状無機-有機共有結合体の構造解明

利用した実施機関 / Support Institute

産業技術総合研究所 / AIST

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

外部利用/External Use

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）物質・材料合成プロセス/Molecule & Material Synthesis

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）量子・電子制御により革新的な機能を発現するマテリアル/Materials using quantum and electronic control to perform innovative functions（副 / Sub）マテリアルの高度循環のための技術/Advanced materials recycling technologies

キーワード / Keywords

スピン制御/ Spin control,核磁気共鳴/ Nuclear magnetic resonance,核磁気共鳴/ Nuclear magnetic resonance,分離・精製技術/ Separation/purification technology

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

藤井 和子

所属名 / Affiliation

物質・材料研究機構

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

服部峰之,大沼恵美子,佐藤景一

利用形態 / Support Type

（主 / Main）共同研究/Joint Research（副 / Sub）-

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

AT-505：固体NMR装置 (SSNMR)

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

固体NMRにより、新規層状無機-有機共有結合体の構造の解明を行う。特に当方の予備データ(X線回折等）では解明できない部分の情報を得る。

実験 / Experimental

新規層状無機-有機複合体の組成を変化させて合成した試料の評価方法について検討した。その結果、従来、磁性の影響で固体NMRの測定が難しいと考えられているNiを含有する試料について、先ず、下記の実験を行う必要があることが分かった。この実験の目的は、固体NMRの測定が困難となるNi含有量を明らかにすることである。（１）ステアリン酸Mgにステアリン酸Ni（1~20 %）を混合し試料を調製した。（２）調製した試料の固体NMRの測定

結果と考察 / Results and Discussion

今年度は、ステアリン酸Mgの¹³C CP/MASスペクトルの取得を行った。NMR測定はBruker Avance III HD 600WBを用いて行った。¹³Cの測定周波数は150.97 MHzである。外径7mmのジルコニアローターを用い、マジック角回転（MAS）速度を7 kHzとした。パルス系列は、クロスポーラリゼーション（CP）法を用いた。Fig. 1に結果を示す。CH₃基が１個、CH₂基が16個、カルボニル基が１個分の強度となっており、33ppmのCH₂のピークが大きな強度で観測された。このピークは、分裂はなく、アルキル基は、コンフォーメーションの乱れは少なく、trans配座をとっていると考えられる。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

Fig.1　ステアリン酸Mgの固体¹³C CP/MASスペクトル

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件