【公開日：2023.07.28】【最終更新日：2023.05.31】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

22AT5037

利用課題名 / Title

固体NMRによる新規層状無機-有機共有結合体の構造解明

利用した実施機関 / Support Institute

産業技術総合研究所 / AIST

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

外部利用/External Use

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）物質・材料合成プロセス/Molecule & Material Synthesis

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）量子・電子制御により革新的な機能を発現するマテリアル/Materials using quantum and electronic control to perform innovative functions（副 / Sub）革新的なエネルギー変換を可能とするマテリアル/Materials enabling innovative energy conversion

キーワード / Keywords

核磁気共鳴/Nuclear magnetic resonance,核磁気共鳴/Nuclear magnetic resonance,エネルギー貯蔵/ Energy storage,スピン制御/ Spin control

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

藤井 和子

所属名 / Affiliation

物質・材料研究機構

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

服部峰之,大沼恵美子

利用形態 / Support Type

（主 / Main）共同研究/Joint Research（副 / Sub）-

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

AT-505：固体NMR装置 (SSNMR)

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

新規層状無機-有機共有結合体を合成し、固体NMRにより評価を行った。有機部分、無機部分の構造、さらに有機／無機複合化挙動について研究を行った。

実験 / Experimental

　新規層状無機-有機共有結合体を合成し、固体NMRにより評価を行った。固体NMRによる評価に先立って行った元素分析等の結果によると試料は、ケイ素（Si）、マグネシウム（Mg）、炭素（C）、水素（H）、窒素（N）を含む。

結果と考察 / Results and Discussion

　新規層状無機-有機共有結合体の固体NMR測定を行ったところ、固体¹³CNMRでは、化学シフト0 ~ 180 ppmの範囲に複数本のシグナルが現れた。シグナルは各々メチレン基の炭素、窒素と結合した炭素等に帰属されると考えられる。このことから新規層状無機-有機共有結合体の有機部分はイミダゾリンであると考えられる。これは、固体NMRに先立って行った分析（フーリエ変換赤外分光分析、粉末X線回折等）の結果と矛盾しない。さらに、無機部分の構造や有機／無機複合化挙動に関しても情報が得られた。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

¹³C CP/MAS NMRスペクトル

²⁹Si CP/MAS NMRスペクトル

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

1. Kazuko Fujii, Hideo Hashizume, Shuichi Shimomura, Takatsugu Wakahara and Toshihiro Ando, “Synthesis and optical properties of layered inorganic-imidazoline monoliths”, J. Inorg. Organometallic Polym. Mater., 29, 745-757 (2018) 2. Kazuko Fujii, Manas Kumar Bera, Dines Chandra Santra, and Masayoshi Higuchi, "Nanocomposites of Fe(II)-Based Metallo-Supramolecular Polymer and a Layered Inorganic–Organic Hybrid for Improved Electrochromic Materials",  Polymers, 14, 915 (2022) 

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件