【公開日：2023.08.01】【最終更新日：2023.05.14】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
22NU0070
利用課題名 / Title
環境TEM下で行う水素吸蔵実験用サンプルの調整
利用した実施機関 / Support Institute
名古屋大学
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）革新的なエネルギー変換を可能とするマテリアル/Materials enabling innovative energy conversion（副 / Sub）-
キーワード / Keywords
水素吸蔵金属,試験片,PIPS,IS,電子顕微鏡/Electron microscopy
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
高橋 可昌
所属名 / Affiliation
関西大学システム理工学部機械工学科
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
武藤俊介
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
荒井重勇,樋口公孝
利用形態 / Support Type
（主 / Main）共同研究/Joint Research（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
NU-101：反応科学超高圧走査透過電子顕微鏡システム
NU-106：試料作製装置群
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
水素の吸蔵によって金属材料の延性が著しく失われる現象は水素脆性と呼ばれる．水素脆性のメカニズムは，固溶した水素が材料中でどのように振舞うかによって異なるため，材料に応じた詳細解析が重要である．本研究で取り上げるパラジウム（Pd）は水素精製器の透過膜として用いられるが，使用中の損傷・劣化が問題となることがある．水素吸蔵性に富むPdの微視的損傷が如何なる微視的プロセスにより進行するのかを解明するためには，水素環境中におけるその場観察実験が有効であると考えられる．
一方，環境TEM（E-TEM）を用いたこれまでの予備実験によれば，ガス雰囲気下で精度良くEELS解析を行うために好適な薄膜試料作製を追求する必要性が出てきた．本研究は二種類の方法により作製された薄膜を比較・検討することを目的とする．
実験 / Experimental
供試材として，厚さ0.05mmの純Pd多結晶板（99.95%）を用いた．これを二つのグループに分け，一方は素材受け入れ状態（圧延加工のまま）とし，もう一方にはアニール（800℃×8hr、Ar雰囲気中）を施した．ここから3mmφのディスクを打ち抜き，ディンプルグラインダーによりディスク中央に窪みを形成し（3um砥粒仕上げ），PIPSにより薄膜形成を行った（3-5 kV）．一方，短冊状に切り出した試験片に対しては，イオンスライサー（IS）による加工（6kV→1.5kVによる仕上げ）を行い，U字メッシュに貼り付けた．これらの試験片に対して，さらに膜表面の仕上げ加工をTEMミルにより行った（500V以下）．これを反応科学超高圧電子顕微鏡（JEM-1000K RS）の内部において，水素混合ガス（NeH2 ）雰囲気に曝露し，像の確認を行った．
結果と考察 / Results and Discussion
異なる二つの方法で作製した試験片を図1に示す．ディンプル+PIPSにより作製した場合，入射Arビームが幾何学的な遮蔽効果を受け，必ずしも窪み中央を均一に加工できず，良好な楔形断面を持つ薄膜にならなかった．このため， EELSに適した領域をあまり得ることができなかった．一方，ISにより作製した場合，比較的広い領域に均一にビームが当たり，EELSに適した領域を多く選ぶことができた．今後はISによる作製方法を軸に，試料薄膜の質（膜厚，表面状態）を更に改善していく予定である．
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
Fig. 1 Comparison of specimens: dimple grinder + PIPS (left) and ion slicer (right)
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
本実験の遂行にあたり，武藤俊介教授，荒井重男特任准教授，中尾知代氏（名古屋大学）の協力を得た．
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件