【公開日：2023.07.31】【最終更新日：2023.04.25】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
22UE5288
利用課題名 / Title
DSC粉末X線同時測定装置を利用したシリカ細孔中のトリグリセリドの結晶構造の同定
利用した実施機関 / Support Institute
電気通信大学
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）物質・材料合成プロセス/Molecule & Material Synthesis（副 / Sub）計測・分析/Advanced Characterization
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）次世代ナノスケールマテリアル/Next-generation nanoscale materials（副 / Sub）マルチマテリアル化技術・次世代高分子マテリアル/Multi-material technologies / Next-generation high-molecular materials
キーワード / Keywords
X線回折/X-ray diffraction,X線回折/X-ray diffraction,ナノ多孔体
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
名越 篤史
所属名 / Affiliation
国士舘大学理工学部
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
松橋 千尋
利用形態 / Support Type
（主 / Main）技術代行/Technology Substitution（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
脂質の１つであるトリグリセリドは、棒状の分子構造を有し、結晶化しやすい物質である。これまでに申請者は、トリグリセリドの１つであるトリステアリンを富士シリシア製の球状シリカゲルキャリアクトシリーズ（細孔直径50～1.5 nm)に封入すると、きわめて小さな細孔中でも結晶化することを熱分析により明らかにしている。しかしながら、その結晶相の種類や格子定数などの構造的な情報は不明である。本研究ではDSC粉末X線同時測定装置を用いて、細孔中の結晶の構造を明らかにすることを目的としている。まず、細孔径50 nmのシリカ細孔中の結晶化挙動（融点54℃（おそらくα相)、68℃(おそらくβ相）と細孔径10 nmのシリカ細孔中の結晶化挙動（融点45℃・おそらくα相）について調査したいと考えている。どちらの試料も形状は0.1mmから1mmほどのシリカ粉末である。
実験 / Experimental
細孔径3 nm, 6 nm, 10 nm, 50 nmのシリカ細孔に封入したトリステアリンと、トリステアリンを封入していないシリカ細孔についてDSC-XRD測定を実施した。
トリステアリンを封入した試料では、まず加熱して内部を融解してから冷却し、引き続き昇温過程で生成した結晶相をXRD－ＤSC同時測定で調査した。シリカのみの試料では、特に各温度でのハローピークの確認を行った。
結果と考察 / Results and Discussion
トリステアリンを封入していないシリカ細孔ではハローピークが観察され、熱異常は観察されなかった。50 nmに封入したトリステアリンはα相の結晶化・融解とβ相の結晶化・融解がDSC,XRDどちらでも検出できた。10 nmに封入した試料では、DSCで結晶の融解にともなう吸熱は観測されたもののXRD測定ではブラッグピークを確認できなかった。10 nmという小さな空間ではブラッグピークを示すような周期構造の形成が不十分であることが示唆される。6 nmでは２つの吸熱が観測され、細孔外を洗浄した際に試料が不均一に充填された可能性がある。3nmに関しては、DSC測定のベースラインが大きくゆがんでおり熱異常を帰属できなかった。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件