【公開日：2023.08.01】【最終更新日：2023.07.28】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
22OS0020
利用課題名 / Title
ワイドギャップ系薄膜材料の結晶性評価
利用した実施機関 / Support Institute
大阪大学
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）マルチマテリアル化技術・次世代高分子マテリアル/Multi-material technologies / Next-generation high-molecular materials（副 / Sub）量子・電子制御により革新的な機能を発現するマテリアル/Materials using quantum and electronic control to perform innovative functions
キーワード / Keywords
パワーエレクトロニクス, 透過型電子顕微鏡, 成長炉（ダイヤモンド、CNT・グラフェン、ほか）,電子顕微鏡/Electron microscopy,集束イオンビーム/Focused ion beam
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
坪内 信輝
所属名 / Affiliation
産業技術総合研究所
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
利用形態 / Support Type
（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
本課題では、様々なワイドギャップ系の炭素、窒素系薄膜材料（ダイヤモンド、アモルファスカーボン、SiC、GaN等）の広い意味での各種拡張欠陥類（1次元的な線欠陥、2次元的な面欠陥、3次元的な成長欠陥）の構造を、微視的スケールで詳細な構造を明らかにすることを目的としている。本年度はワイドギャップ系半導体材料のひとつの単結晶ダイヤモンドを対象とした。特に、プラズマ気相合成法での結晶成長時の表面においてしばしば出現し、結晶性の悪化を誘発する成長欠陥類のひとつであるtruncatedピラミッド成長欠陥の詳細構造とその形成原因を明らかにすることを目的とした。そのため、大阪大学マテリアル先端リサーチインフラ設備供用拠点の御支援を受け、観察試料の作成を収束イオンビーム加工装置で、透過電子顕微鏡（TEM）観察を超高圧電子顕微鏡により行うこととした。
実験 / Experimental
加工・観察のための切り出し試料としては、正方形型の板状の単結晶ダイヤモンド片を用いた。マイクロ波CVD装置を用いて作成した気相合成ダイヤモンドエピタキシャル膜の表面に露出したtruncatedピラミッド成長欠陥内部の構造を調べるために、まずFIB試料作成装置を、さらに必要に応じてイオンポリッシング装置を用いた。FIB装置による観察用試料作成については、これ迄に得られた最適作製条件の知見を活用して行った。truncatedピラミッド型成長欠陥の頂部付近を、FIB装置を用いてマイクロサンプリングを行うことで断面TEM試料の作成を行った。観察試料を適切に作成した後に、超高圧透過電子顕微鏡（H-3000）による構造観察を行った。
結果と考察 / Results and Discussion
図1はtruncatedピラミッド型成長欠陥の頂部付近からFIBサンプリングした観察試料を2MeV電子線で観察した透過電子顕微鏡像である。ここで図中のスケールバーは0.4umの長さに相当する。従って平坦部の差し渡しの長さはおよそ1um程度となる。この断面像から、この成長欠陥の発生源は界面であることが示唆される。そのような界面にある点状の起点から、逆ピラミッド型に周囲よりも高速な成長領域が生成したために、全体としては平らな先端を有するtruncatedピラミッド型のモフォロジーを外観とした成長欠陥が生成したと解釈できる。従って、この異常成長部が界面を頂点とする4角推構造として成長したと考えれば、外観の表面が平らな部分は、異常成長部の4角推構造の底面に対応することとなる。もしそれが正しいなら、さらに全体の膜成長が進行すると平らな部分の面積は拡大することを示唆する。このような、成長欠陥のモフォロジー変化に関する知見は、今後の高品質な膜形成に役立つ情報のひとつになるものと期待している。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
本研究は、大阪大学超高圧電子顕微鏡センターにおける「文部科学省マテリアル先端リサーチインフラ事業（大阪大学マテリアル先端リサーチインフラ設備供用拠点）」の支援を受けて実施されました。本研究を実施するに当たり、同センターの市川先生、安田先生をはじめとする関連スタッフの方々に関連試料作製、装置取扱いから観察に至るまでご支援賜りましたことにつきまして、ここに深謝致します。
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件