【公開日：2023.07.28】【最終更新日：2023.05.15】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
22NM0132
利用課題名 / Title
バルクおよびメソ細孔内のトリステアリンの結晶構造の調査
利用した実施機関 / Support Institute
物質・材料研究機構
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）次世代ナノスケールマテリアル/Next-generation nanoscale materials（副 / Sub）-
キーワード / Keywords
X線回折/X-ray diffraction,ナノ多孔体/ Nanoporuous material
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
名越 篤史
所属名 / Affiliation
国士舘大学
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
利用形態 / Support Type
（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
トリステアリンは棒状の分子形状をもつトリグリセリドで、α相、β’相、β相などの多形を示す。断熱型熱量計を用いた精密熱容量測定では、α相が200-270 Kで大きな過剰熱容量を示し、ゆるやかな構造変化が起きていることを示唆している。これの変化を温度可変の高輝度・高感度の粉末XRDで確認することを第１の目的とする。
また、トリステアリンを細孔径8 nmのメソポーラスシリカSBA-15に封入した場合、融点の細孔径依存性などはα相を示すと予想されるが、バルク試料と同じような構造変化が起こるか確認したい。この場合、メソポーラスシリカ細孔壁の影響も見積もるため、メソポーラスシリカのみで測定する必要がある。
実験 / Experimental
バルクのトリステアリンで融解状態から急冷しα相を形成させたあと-50℃から80℃まで10℃おきにXRD測定を行った。次に、65℃でアニールすることで最安定なβ相を形成させ、-50℃から80℃までXRD測定を行った。
次にSBA-15に封入した試料について細孔外に残存するトリステアリンをβ相にした後、-50℃から80℃までXRD測定を行った。SBA-15のみの試料についても同様の条件で測定した。
結果と考察 / Results and Discussion
バルクのトリステアリン室温でのXRD測定結果はすでに確認できており、α相は六方晶の等方的な副格子構造を持ち、β'相は分子軸が垂直の直方晶型、β相は分子塾が平行な三斜晶の副格子構造をもつ。α相では低温ではベータ’相類似の副格子に由来するブラッグピークを示し、温度の上昇とともにα相に典型的な六方晶のブラッグピークを示すようになった。これは室温で等方的で運動性の高いα相から低温で分子軸を垂直にして密度の高いβ’相類似の分子充填構造へ構造変化をしていることがわかった。熱測定の結果と合わせると、高次の相転移に近い挙動と理解される。
メソポーラスシリカに封じた材料では、細孔外の試料のブラッグピークや細孔壁のハローピークが邪魔で、細孔内の試料に関する十分な受方が得られなかった。細孔内の試料の情報を得るためには、放射光など強度の高い測定が必要であると考えられる。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件