【公開日：2023.07.28】【最終更新日：2023.05.15】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
22NM0103
利用課題名 / Title
相分離したゴム中ナノ粒子のFIB-SEM計測に関する試行的検討
利用した実施機関 / Support Institute
物質・材料研究機構 / NIMS
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）マルチマテリアル化技術・次世代高分子マテリアル/Multi-material technologies / Next-generation high-molecular materials（副 / Sub）-
キーワード / Keywords
FIB-SEM, ナノ粒子, ゴム材料,電子顕微鏡/Electron microscopy,コンポジット材料/ Composite material
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
陣内 浩司
所属名 / Affiliation
東北大学
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
萩田 克美
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
利用形態 / Support Type
（主 / Main）技術代行/Technology Substitution（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
相分離したゴム中ナノ粒子の３次元ナノ構造計測に関する試行的検討を行った。今回は、スチレンブタジエンゴム（SBR）とブタジエンゴム（BR）とのブレンドゴムを扱い、微細組織三次元マルチスケール解析装置（SMF-1000）を用いたFIB-SEM計測を実施した。
実験 / Experimental
微細組織三次元マルチスケール解析装置（SMF-1000）を用いて、スチレンブタジエンゴム（SBR）とブタジエンゴム（BR）とのブレンドゴム中に充填されたナノ粒子の凝集構造について、シングルナノスケール解像度での３Dイメージングを実施した。具体的には、末端変性SBRと未変性BRのブレンドと、未変性SBRと末端変性BRのブレンドの２つのゴム中に、25phrと45phrの割合でシリカナノ粒子（粒径20nm程度）を充填した材料について、OsO4にて染色した後の材料を観察した。SEM像の撮影は、2000 x 2000 pixelsで実施し、約900枚のスライス像を得た。
結果と考察 / Results and Discussion
SMF-1000によるCut & See観察は、これまでの研究と同様に、2000 x 2000 pixels の場合、FIB 30kV 280pA、Feed 2nm（FIBドリフト補正有）、 SEM 0.5kV、 Image Scale 4μm、Inlens-SE Scan Speed 20s 2000pixの条件で実施した。SMF-1000で測定した結果について、SEM側はスライスごとに位置のふらつきがあるため、ImageJのStack Regを用いて、画像相関を元にドリフトを補正した。シリカナノ粒子は、相分離したゴムの片方側（末端変性ゴム側）に偏在している様子を、３次元的に捉えることができた。この結果は、断面に対するAFM弾性率像とコンシステントであった。一方で、FIB-SEMでは相分離したゴムの構造を直接的に観察することはできなかった。得られた３次元データを、FIJIのMorphoLibJ などで処理することで、フィラー凝集体のモルフォロジの統計的性質について調べるなどの分析を進めた。詳細な検討や整理は現在進行中である。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
試料作成については、ENEOSマテリアルズ株式会社の協力を得た。また、NIMSのSMF-1000における測定条件の検討において、NIMS(技術開発・共用部門/電子顕微鏡解析ステーション) 原徹先生、中村晶子氏に、ご協力いただいた。
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件