【公開日：2023.07.31】【最終更新日：2023.05.19】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
22UT1121
利用課題名 / Title
電気化学液体セル電子顕微鏡技術の開発
利用した実施機関 / Support Institute
東京大学 / Tokyo Univ.
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）加工・デバイスプロセス/Nanofabrication（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）高度なデバイス機能の発現を可能とするマテリアル/Materials allowing high-level device functions to be performed（副 / Sub）革新的なエネルギー変換を可能とするマテリアル/Materials enabling innovative energy conversion
キーワード / Keywords
膜加工・エッチング/Film processing and Etching,高品質プロセス材料/ High quality process materials,二次電池/ Secondary battery,燃料電池/ Fuel cell
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
竹口 雅樹
所属名 / Affiliation
物質・材料研究機構
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
武井 俊朗
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
利用形態 / Support Type
（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
本研究では、水電解触媒や電池材料など溶液中における電気化学反応現象をナノスケールその場観察するための電気化学液体セル電子顕微鏡ホルダーの開発を行っており、液体セルは自作している。液体セル用Siチップは電子線を透過させる厚さ50 nmのSiN膜が張られた窓を持つ必要があり、これは両面がSiN膜でコートされているSiウエハーからまず片面のSiN膜とSiウエハーの一部をドライエッチングし、SiN膜の除去を行い、その後、SiN膜が除去された面の狙った箇所をエッチングして窓を開ける。これまで液体セル用SiチップはNIMS微細加工PFの設備を利用して製作してきたが、NIMSのドライエッチング装置が保守で使用ができなくなったため、東京大学ARIMの武田先端知スーパークリーンルームの高速シリコン深掘りエッチング装置（MUC-21 ASE-Pegasus）を用いて行った。
実験 / Experimental
シリコン深掘りエッチングが出来るように、所属機関（物質・材料研究機構）にて予めSiN膜コートSiウエハーを４分割したサンプルを基板Siウエハーの重ね合わせによって補強をし、レジスト塗布をした。その後、リソグラフィーによってドライエッチングする領域（600×1000㎛と530×800㎛の長方形）のレジストを除去し、ドライエッチングするサンプルを作製した。そのサンプルを東京大学 武田先端知スーパークリーンルームに持参し、高速シリコン深掘りエッチング装置 (MUC-21 ASE-Pegasus) によって、SiN窓を作製する側の反対側をドライエッチングした。
ドライエッチングは、持参したサンプルをAlコートした4インチSiウエハーに80℃でグリスによって貼り合わせ、サンプルを高速シリコン深掘りエッチング装置にロードしエッチング反応を行った。エッチング反応は既存のレシピプログラムのSPT-High Rateを用い、５サイクル行った。
結果と考察 / Results and Discussion
ドライエッチング後、光学顕微鏡でサンプル表面とエッチングされた部分の深さを測定したところ８㎛であることが分かった。その後、物質・材料研究機構にサンプルを持ち帰り、レジスト除去した後、光学顕微鏡で観察をした。図にドライエッチング後、レジスト除去したSiN膜コートSiウエハー全体写真（A）とエッチングされた部分の顕微鏡写真（B）を示す。その結果、ドライエッチングされた部分はSiを示す灰色に変化しており、SiN膜が除去されたことが分かった。光学顕微鏡でエッチングされた領域を拡大して観察すると目的の領域がきれいにエッチングされていることが分かった。
今後、KOHによるウエットエッチングなどの加工を行い、SiN窓を持つ電子顕微鏡観察用液体セルを作製していく予定である。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
図. SiN膜コートSiウエハー全体写真（A）とエッチングされた部分の顕微鏡写真（B）
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
東京大学 先端知スーパークリーンルームのシリコン深掘りエッチング装置の使用に際しまして、利用相談や技術補助をしてくださいました落合幸徳様、水島彩子様に深く感謝いたします。
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件