【公開日：2023.08.01】【最終更新日：2024.07.01】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

22QS0119

利用課題名 / Title

高圧合成技術を活用した高圧作動型水素吸蔵合金の相変化挙動の観察

利用した実施機関 / Support Institute

量子科学技術研究開発機構 / QST

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

外部利用/External Use

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）革新的なエネルギー変換を可能とするマテリアル/Materials enabling innovative energy conversion（副 / Sub）量子・電子制御により革新的な機能を発現するマテリアル/Materials using quantum and electronic control to perform innovative functions

キーワード / Keywords

水素昇圧,水素吸蔵合金,高圧合成,X線回折/X-ray diffraction,放射光/Synchrotron radiation,水素貯蔵/ Hydrogen storage,エネルギー貯蔵/ Energy storage

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

榊 浩司

所属名 / Affiliation

産業技術総合研究所

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

Véronique Charbonnier,Hyunjeong Kim,浅野耕太

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

齋藤寛之,中平夕貴,内海伶那

利用形態 / Support Type

（主 / Main）共同研究/Joint Research（副 / Sub）-

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

QS-141：高温高圧プレス装置

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

本実験では産総研の水素吸蔵合金に対する材料設計技術と量研が保有する非常に特殊な超高圧雰囲気下でのその場観察技術を組み合わせ、産総研提案の新規熱化学式水素圧縮機に適した特性(水素吸蔵圧力：室温で20～30 MPa、放出圧力：80℃で80 MPa)を有する水素吸蔵合金の材料探索および反応に対する熱力学特性評価を結晶構造の観点から実施する。これまで圧力を段階的に減圧し、その過程でⅩ線回折プロファイルの取得を行ってきたが、減圧時に2相領域を見逃すことがあった。そのため、今回は減圧速度を小さくし、減圧しながら連続的にⅩ線回折プロファイルを取得することでTi_0.9V_0.3MnNi_0.8の相変化挙動をとらえることに挑戦した。

実験 / Experimental

【利用した装置】：高温高圧プレス装置
【実験方法】
実験はSpring-8のBL14B1の高温・高圧プレス装置を用いて実施した。粉末試料（Ti_0.9V_0.3MnNi_0.8）を水素源（NH₃BH₃）とともに試料セルに充填し、高圧実験セットアップに設置した。試料セルを室温で加圧後、200℃に加熱することで水素を放出させた。試料の水素吸蔵反応が進行したことを確認後、150℃で脱圧しながらⅩ線回折プロファイルの測定を行った。

結果と考察 / Results and Discussion

前回125℃で減圧しながらの連続測定を実施したところ、段階的な減圧実験では捕らえられなかった2相共存状態を確認することに成功した。そこで、今回は実験温度を150℃に設定し、150℃でも2相共存状態が確認できるかの検証を実施した。水素源からの水素放出が起こると、Ti_0.9V_0.3MnNi_0.8の水素吸蔵に伴うⅩ線回折パターンの低エネルギー側へのシフトが確認できた(図1(a)参照)。その後圧力を徐々に減圧し、水素放出が起こると期待される圧力近傍から連続的なⅩ線回折プロファイルの取得を行った。図1(b)に示すように、Ⅹ線回折ピークは連続的に高エネルギー側にシフトし、2相に起因したピークの出現は観察できなかった。前回の実験で125℃では2相共存に起因したピークが見られたことから臨界温度Tcは125℃から150℃の間にあるものと考えられる。より詳細な解析はこれから実施する予定である。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

Fig. 1 Ti_0.9V_0.3MnNi_0.8の150℃での水素放出挙動の観察（連続測定モード）。(a)代表的な測定データ、(b)水素放出が顕著な部分の連続測定データの拡大図

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

1. V. Charbonnier, Hydrogenation behavior of a C14 Laves phase under ultra-high hydrogen pressure, Journal of Alloys and Compounds, 965, 171348(2023).
   DOI: 10.1016/j.jallcom.2023.171348
   

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件