利用報告書 / User's Report

【公開日：2023.08.01】【最終更新日：2024.07.02】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

22QS0017

利用課題名 / Title

電子デバイス内部に実装された単結晶ナノ粒子の非破壊三次元構造可視化技術の確立

利用した実施機関 / Support Institute

量子科学技術研究開発機構

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

外部利用/External Use

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）物質・材料合成プロセス/Molecule & Material Synthesis

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）量子・電子制御により革新的な機能を発現するマテリアル/Materials using quantum and electronic control to perform innovative functions（副 / Sub）次世代ナノスケールマテリアル/Next-generation nanoscale materials

キーワード / Keywords

強誘電体セラミックス,X線回折/X-ray diffraction,放射光/Synchrotron radiation,表面・界面・粒界制御/ Surface/interface/grain boundary control,ナノ粒子/ Nanoparticles


利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

黒岩 芳弘

所属名 / Affiliation

広島大学大学院先進理工系科学研究科

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

福島凪世,白川皓介,Kim Sangwook,上野慎太郎

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

大和田謙二,押目典宏,町田晃彦

利用形態 / Support Type

（主 / Main）共同研究/Joint Research（副 / Sub）-


利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

QS-221：コヒーレントX線回折イメージング装置


報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

我々が量研機構と共に開発してきた一粒子3次元構造可視化技術（Bragg Coherent Diffraction Imaging（Bragg-CDI）法）を積層セラミックコンデンサ（MLCC）等の電子デバイス内部の一粒子計測に適用することを目指して、今期はまず、セラミックスの中のナノドメインひと粒（単結晶）の構造をBragg-CDI法で可視化できることを確認した。

実験 / Experimental

【利用した装置】：コヒーレントX線回折イメージング装置
【実験方法】
実験試料には、BaTiO3のセラミックスを荒く粉砕した粉体を使用した。Ｘ線エネルギーは25 keVとした。試料ホルダーには専用に開発したホルダーを用いた。エタノールで分散させた試料をホルダーに塗布し乾燥させた。スペックルパターンの３次元データ取得を行い、データ取得後に位相回復解析をその場で行った。

結果と考察 / Results and Discussion

（１） 25 keVに対応した集光素子の導入と評価
　集光デバイスであるポリマーレンズの立ち上げと評価を行った。フロントエンドスリット（Vertical方向 0.8 mm、Horizontal方向 0.1 mm）を仮想光源とし、集光サイズはVertical方向 1.6 μm、Horizontal方向 2.2 μmであった。
（２） 300 nm程度の単分散ナノ粒子を用いた3次元イメージング（位相回復計算）の検証
　（１）で調整したレンズを用い、BaTiO3微結晶について、Bragg-CDI法により外形やメソスケール内部構造を明らかにし、併せて、相転移挙動（温度依存性）を調べた。
（３） セラミックス試料内部の一粒子計測の検証
　（１）で調整したレンズを用い、BaTiO3セラミックス中の粒子について、Bragg-CDI法により外形やメソスケール内部構造を調べ、単分散ナノ粒子の結果と比較した。
以上の結果から、25 keVの高エネルギーX線を用いればBragg-CDI法によりセラミックスの中のナノドメインひと粒（単結晶）の構造解析が可能であることを確認した。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)


成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
  1. Norihiro Oshime, The ferroelectric phase transition in a 500 nm sized single particle of BaTiO3 tracked by coherent X-ray diffraction, Japanese Journal of Applied Physics, 61, SN1008(2022).
    DOI: 10.35848/1347-4065/ac7d94
  2. Norihiro Oshime, Lattice strain visualization inside a 400 nm single grain of BaTiO3 in polycrystalline ceramics by Bragg coherent X-ray diffraction imaging, Japanese Journal of Applied Physics, 62, SM1022(2023).
    DOI: 10.35848/1347-4065/ace832
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
  1. 大和田謙二、押目典宏、菅原健人、島田歩、町田晃彦、綿貫徹、黒岩芳弘、”ブラッグコヒーレントX線回折イメージング法によるナノ結晶非破壊３次元イメージング”、第38回分析電子顕微鏡討論会（熊本）、令和5年11月30日
  2. 押目典宏、”Bragg-CDI法を用いた数十―数百nmサイズ結晶一粒内部の歪分布3次元可視化”、2023年度日本結晶学会年会（宇部）、令和5年10月29日
  3. 押目典宏、”BraggコヒーレントX線回折イメージング法による微結晶一粒子の非破壊観察”、第15回⽇本放射光学会若⼿研究会（吹田）、令和5年9月12日
  4. 押目典宏、”BraggコヒーレントX線回折イメージング法を用いた数十〜数百nmサイズの結晶一粒子の外形とその内部の歪分布の非破壊可視化”、日本物理学会第78回年次大会（仙台）、令和5年9月17日
  5. 押目典宏、”Bragg-CDIによる微小材料粒子の歪み分布の可視化研究”、第4回SPring-8放射光利用技術研究会（オンライン）、令和5年11月16日
  6. N. Oshime, K. Ohwada, K. Sugawara, A. Shimada, N. Fukushima, T. Ueno, A. Machida, T.Watanuki, S. Ueno, I. Fujii, S. Wada, K. Momma, K. Ishii, H. Toyokawa, S. Kim, S. Tsukada, Y. Kuroiwa, "Non Destructive 3D Imaging of Nanocrystal by Bragg Coherent X-ray Diffraction Imaging", The 14th Japan-China Symposium on Ferroelectric Materials and Their Applications (JCFMA-14) (Kanazawa), 令和4年12月8日
特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件

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