【公開日：2023.07.28】【最終更新日：2023.05.31】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

22AT5032

利用課題名 / Title

ヨウ化銅の⁶³Cu MAS固体NMR測定

利用した実施機関 / Support Institute

産業技術総合研究所 / AIST

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

外部利用/External Use

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）物質・材料合成プロセス/Molecule & Material Synthesis

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）量子・電子制御により革新的な機能を発現するマテリアル/Materials using quantum and electronic control to perform innovative functions（副 / Sub）マテリアルの高度循環のための技術/Advanced materials recycling technologies

キーワード / Keywords

核磁気共鳴装置,核磁気共鳴/Nuclear magnetic resonance,核磁気共鳴/Nuclear magnetic resonance,スピン制御/ Spin control,分離・精製技術/ Separation/purification technology

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

橋本 倫也

所属名 / Affiliation

兵庫県立大学

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

服部峰之,大沼恵美子

利用形態 / Support Type

（主 / Main）技術補助/Technical Assistance（副 / Sub）-

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

AT-505：固体NMR装置 (SSNMR)

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

NMRの測定原理を理解して固体NMRを用いて⁶³Cuの測定を行った．MASの回転周波数を上昇させることで先鋭なピークを得ることができた．

実験 / Experimental

試料としてヨウ化銅（I）を用いて⁶³Cuの固体NMR測定を行った．試料は外径4 mmのジルコニア製の試料管に封入されており，測定には600 MHz（Avance III HD 600WB, Bruker社）の固体NMR装置を用いた．マジック角回転法（MAS）でSingle-Pulse法（SP）により測定した．

結果と考察 / Results and Discussion

図1に試料管の回転数を変化させながらSP/MASで測定したヨウ化銅（I）の⁶³Cu NMRスペクトルを示す．いずれの回転数でも0 ppm付近のメインピークの両端にスピニングサイドサイドバンドが見られた．これは化学シフトと四極子相互作用の影響と考えられる．試料の回転数を上昇させることでこれらの影響が軽減されため，先鋭なメインピークを得られた．

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

図1 ヨウ化銅（I）の⁶³Cu SP/MAS NMRスペクトル （600 MHz 固体NMR装置, 4 mm試料管） black line, 4 kHz, red line, 8 kHz, blue line 12 kHz.

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

令和4年度学生研修 プログラム： No.18 「固体NMR計測・解析技術」、研修日程：8月17日～8月19日、参考:“実践化学講座 NMR ESR” 丸善出版 (2006)“NMR分光学 基礎と応用” 斉藤肇，内藤晶, 安藤勲 東京化学同人 (2008)“磁気共鳴–NMR– 核スピンの分光学” 竹腰 清乃理 サイエンス社 (2011) 

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件