【公開日：2023.07.28】【最終更新日：2023.05.31】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
22AT5005
利用課題名 / Title
固体重水素NMRによる高分子中の分子ダイナミックス測定
利用した実施機関 / Support Institute
産業技術総合研究所
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）物質・材料合成プロセス/Molecule & Material Synthesis
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）量子・電子制御により革新的な機能を発現するマテリアル/Materials using quantum and electronic control to perform innovative functions（副 / Sub）マテリアルの高度循環のための技術/Advanced materials recycling technologies
キーワード / Keywords
核磁気共鳴/Nuclear magnetic resonance,核磁気共鳴/Nuclear magnetic resonance,スピン制御/ Spin control,高度素材識別技術/ Advanced material identification technology
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
古屋 秀峰
所属名 / Affiliation
東京工業大学
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
服部峰之,大沼恵美子
利用形態 / Support Type
（主 / Main）共同研究/Joint Research（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
重水素化したポリプロピレンを用いて、結晶状態やポリマーブレンドによる分子環境の違いにおけるポリプロピレン鎖のダイナミクスの温度依存性を調べる。室温で固体重水素NMR測定を行い、測定条件の調整と四極子分裂ピークの確認を行った。
実験 / Experimental
ポリプロピレンの重水素化物は、メチン、メチレン、メチルの全ての水素を全て重水素化されている。使用したポリプロピレン試料の分子量は、 10 万～20 万程度の典型的なホモポリプロピレンの分子量である。通常の軽水素のポリプロピレン試料と50:50 に混合し、フィルム状に成形した試料を測定に用いた。固体重水素NMR測定はBruker社製Avance 200WBを用いて広幅測定により室温で行った。プローブは、7mm MAS用プローブを用いたが、試料は静止している。
結果と考察 / Results and Discussion
図1に、室温、シングルパルス測定で得られたスペクトルを示す。中央に小さな四極子分裂ピークが観測されることが分かる。ソリッドエコー法によって得られたスペクトルを図2に示した。中央の四極子分裂ピークの強度がシングルパルス測定よりも大きくなった。さらにパルスに関するパラメーターを調整して測定した結果を図３と図４に示した。鋭いピークの２組の四極子分裂幅が観測されることが分かった。また、図３と図４では、もう1組のややブロードな四極子分裂ピークが２組の鋭い四極子分裂ピークの間に観測されていることが分かる。３組の四極子分裂ピークは、それぞれポリプロピレンのメチル、メチン、メチレン由来のピークと考えられる。正確なピーク帰属は、温度可変測定を行うことに可能となる。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
図１ シングルパルス測定により得られたスペクトル．
図２ ソリッドエコー測定により得られたスペクトル．
図３ ソリッドエコー測定（２０μs）により得られたスペクトル．
図４ ソリッドエコー測定（４０μｓ）により得られたスペクトル．
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件