【公開日：2023.07.28】【最終更新日：2023.05.29】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
22AT0267
利用課題名 / Title
原子層堆積法によるRu薄膜の形成
利用した実施機関 / Support Institute
産業技術総合研究所
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
内部利用（ARIM事業参画者以外）/Internal Use (by non ARIM members)
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）加工・デバイスプロセス/Nanofabrication（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）その他/Others（副 / Sub）-
キーワード / Keywords
Ruプリカーサ
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
内田 紀行
所属名 / Affiliation
産業技術総合研究所
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
利用形態 / Support Type
（主 / Main）技術代行/Technology Substitution（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
本課題は、NPFに導入された新規Ruプリカーサを用いて、ALD成膜条件を最適化し、成膜プロセスを確立することを目的に研究を実施した。
実験 / Experimental
原子層堆積装置(【NPF031】FlexAL)内で、Si基板（4インチφ）を酸素プラズマで表面処理し、新規導入されたRuプリカーサを用いてALDプロセスを行った。
基板ステージ温度は150-230℃、Arを100sccmキャリアガスとして流しながら（ガス圧力80
mTorr）、プリカーサのドーズ時間は、1.5秒の３条件、10秒のArパージ（100sccm）を経て、反応ガスとしてO2ガスを10秒60sccmでAr100sccmをキャリアガスと共に流した。その後、反応ガスのパージ用にArガス100sccmを10秒流した。以上を１サイクルとして、20-150サイクルの成膜を行い、X線光電子分光（XPS）観察により成膜状態を観察した。
結果と考察 / Results and Discussion
昨年度までの研究で、エリプソメトリによる膜厚測定とその解析の結果、20サイクル程度の成膜インキュベーションタイムがあることが判明しており、本年度は、インキュベーションタイム中の吸着状態について、XPSを用いて、Ruプリカーサの結合状態を調べた。
成膜温度を150、170、180、190、200、210、220、230℃で10、20、50、100、150サイクル毎に、XPSに搬送し表面状態の確認を行った。150、170℃では、Ruの成膜を示すRuのシグナルは観測されず、180℃では、いずれの温度においても、20サイクルを超えた50サイクルから明確な成膜が確認された。このプリカーサのRu成膜最低温度は、180℃であることがわかる。また、180℃以上で20サイクル以下と50以上でのRuの結合状態について、Ru3dピークの解析を行った。20サイクル以下の場合、反応ガスであるO2を導入したものの、Ruはリガンドが残ったプリカーサ分子、もしくは一部リガンドが外れた状態で表面に吸着しており、50サイクルを超えると、Ru―Ru結合形成が優勢なる状況が見える。ある程度の密度でRuプリカーサが存在すること、Ruプリカーサ同志の反応で、反応が進むことが予想される。一方で、170℃以下では、Ru―Ru形成反応が起こらず、分子吸着の状態で結合状態も変化しないことから、Ru-Ru形成反応に熱的な励起が必要であることを示唆している。
以上のように、ALDプロセスの進行に合わせ、XPSを詳細に計測することで、結合状態をモニターしながらプロセス最適化のための温度条件、プリカーサ、リアクタンとガスのドーズなどの検討が可能であることが分かった。このシステムは、新規プリカーサによるALDの開発において強力なツールとなる。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件