利用報告書 / User's Report | ARIM Japan公式ホームページ_マテリアル先端リサーチインフラ

【公開日：2023.07.28】【最終更新日：2023.05.29】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

22AT0132

利用課題名 / Title

ミニマル反応性スパッタ装置によるAlN膜形成プロセスの開発

利用した実施機関 / Support Institute

産業技術総合研究所

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

内部利用（ARIM事業参画者以外）/Internal Use (by non ARIM members)

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）加工・デバイスプロセス/Nanofabrication（副 / Sub）計測・分析/Advanced Characterization

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）その他/Others（副 / Sub）-

キーワード / Keywords

ミニマル反応性スパッタ装置,c軸配向,AlN膜,ロッキングカーブ（RC）半値幅,H2O分圧,RC幅

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

野田周一

所属名 / Affiliation

産業技術総合研究所

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

利用形態 / Support Type

（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

AT-070：X線回折装置(XRD)

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

　高い到達真空度（6x10^-6Pa）と高温ステージ（～400℃）を備えたミニマル反応性スパッタ装置を用いてc軸配向する良好なAlN膜（(002)面ロッキングカーブ（RC）半値幅＜4°)を実現している。しかし、一定期間装置を停止するなどすると、十分なベークアウト、シーズニングにより同等な光学屈折率や多結晶構造（X線回折スペクトル）が再現するにも関わらず、RC半値幅がなかなか回復しない問題が顕在化してきた。この原因について検討した。

実験 / Experimental

【NPF070】X線回折装置（XRD）

【実験方法】
　新規に、脱ガスの少ない高真空材料であるBeCuのチャンバを用いたミニマル反応性スパッタ装置を製作、ウエハステージや防着板など真空チャンバ内のほとんどの部品を新品に取り換えた。これを用い、純Alターゲット（99.9995%）、Ar+30%N₂混合ガス、放電ガス圧1Pa、ステージ温度400℃、DC放電60Wの固定条件でSPM洗浄したSiウエハ上にAlN膜を連続（10分/枚）で多数枚形成し、結晶配向性（RC半値幅）の変化をXRDにより評価した。スパッタ処理間には、残留ガスモニタによりチャンバ内の残留ガス種を継続的に測定し、結晶配向性と残留ガス、その他の放電パラメータとの相関性を調べた。

結果と考察 / Results and Discussion

　Fig.1は、繰り返し処理したAlN膜の（002）面RC半値幅の推移を示す。真新しいチャンバーからスパッタ処理枚数が増えていくと、徐々に半値幅は減少（配向性が向上）してゆき、4日目程度（プロセス時間の積算時間で80分）で5°程度の値に収束した。使いこんだチャンバーの交換前は、7時間以上のスパッタを行っても10°程度までしか改善しなかったため、チャンバー交換の効果は大きいことが確認された。
　スパッタ処理間の残留ガスで最も変化の大きかったH₂O分圧とRC幅の相関を調べたところ、相関係数（r）は、0.26の弱い正の相関で、残留水分と一意に関係しているとは言えなかった。次に変化量の大きかったターゲット電圧（V_dc）については、r=-0.47で弱い負の相関が認められた。他の残留ガス種、各種プラズマパラメータと結晶配向性についても複雑な傾向を示すことが分かったが、複合的な要因で結晶配向性が決まっていることが明らかになり、さらに詳細な評価が必要である。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

Fig. 1 Change of AlN film crystallinity during many repetition sputtering processing.

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

謝辞：この成果は、NEDOの助成事業(JPNP12004)の結果得られたものである。

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

野田、他, "ミニマルAlN反応性スパッタ装置の成膜特性 (3)", 第83回応用物理学会秋季学術講演会（Web）,2022年9月20日

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件