【公開日：2023.07.31】【最終更新日：2023.05.26】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
22UT0339
利用課題名 / Title
無機触媒微粒子の構造評価
利用した実施機関 / Support Institute
東京大学
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）次世代ナノスケールマテリアル/Next-generation nanoscale materials（副 / Sub）マルチマテリアル化技術・次世代高分子マテリアル/Multi-material technologies / Next-generation high-molecular materials
キーワード / Keywords
電子顕微鏡/Electron microscopy,コンポジット材料/ Composite material,ナノ粒子/ Nanoparticles
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
大野 智哉
所属名 / Affiliation
花王株式会社
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
寺西亮佑
利用形態 / Support Type
（主 / Main）技術補助/Technical Assistance（副 / Sub）,機器利用/Equipment Utilization
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
高分解能電子顕微鏡法とSTEM-EDXを用いて、コバルト系複合ナノ粒子の構造評価を行った。
実験 / Experimental
粉末試料は分散液をグリッドに滴下する方法及び、エポキシ樹脂包埋後にウルトラミクロトームにより70 nm, 25 nmの厚みで超薄切片化する方法で試料を調製した。上記試料はいずれも、高分解能観察用のカーボン指示膜に回収し観察に供した。測定は電解放出型透過型電子顕微鏡（東京大学, JEM2800, ID;UT-006）を用い、観察は加速電圧200 kVで行った。複合ナノ粒子における各元素の分散状態についてはSTEM-EDXの元素マッピングで確認した。また、複合ナノ粒子の高分解能TEM像を取得した部分については、後から担持体の重なりがないことをSTEM-EDXで確認した（測定箇所へのダメージを避けるため）。
結果と考察 / Results and Discussion
分散液をグリッドに滴下する方法およびウルトラミクロトーム法で作製した70 nmの切片では、コバルトナノ粒子と担持体の重なりがあり、高分解能像の取得は困難であった。一方、25 nmの厚みで作製したものに関しては重なりがない複合ナノ粒子単体からの高分解能TEM像を取得することが可能であった。ナノ粒子の粒径はおよそ30 nm程度であり、EDXによる元素マッピングの情報と合わせて粒子表面には5 nm程度の酸化被膜を形成していることが分かった。ナノ粒子中の各元素は均一に分散しており、狙い通りシングルナノレベルで高分散した複合粒子を形成していることが示唆された。また、粒子内部の高分解能TEM像およびそのFFT解析からこれら粒子は非晶質でなく結晶構造を有することが確認された。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
Figure.1 STEM-EDXによる元素マッピング
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件