【公開日：2023.07.31】【最終更新日：2023.05.16】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
22UT0052
利用課題名 / Title
ジルコニアの粒界偏析構造の分析
利用した実施機関 / Support Institute
東京大学
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）革新的なエネルギー変換を可能とするマテリアル/Materials enabling innovative energy conversion（副 / Sub）-
キーワード / Keywords
電子顕微鏡/Electron microscopy,燃料電池/ Fuel cell
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
細井 浩平
所属名 / Affiliation
東ソー株式会社
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
利用形態 / Support Type
（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
UT-001：低加速電圧対応原子分解能走査型透過電子顕微鏡
UT-002：軽元素対応型超高分解能走査透過型電子顕微鏡（Cs-STEM）
UT-004：環境対応型超高分解能走査透過型電子顕微鏡
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
イットリア安定化ジルコニア (YSZ)のイオン伝導度には溶質であるYの粒界偏析が影響すると考えられており，高性能な固体電解質材料の開発のためには，粒界偏析メカニズムを原子レベルで理解することが必要である．本研究ではYSZの偏析メカニズムの解明のため，立方晶YSZの単一粒界試料を東京大学の設備である走査型透過電子顕微鏡 (STEM) を用いて粒界Y偏析構造を原子レベルで観察した．
実験 / Experimental
2つの立方晶YSZ単結晶 (9.6 mol% Y2O3添加ZrO2) を特定方位にて切り出し重ねあわせ，1600 ℃, 30 hの条件で熱拡散接合することで作製したYSZ粒界のバイクリスタル試料から機械研磨，イオン研磨を施し、走査透過型電子顕微鏡観察用試料を作製した．作製した試料に対し，低加速電圧対応原子分解能走査型透過電子顕微鏡(JEM-ARM200CF, 200kV)，軽元素対応型超高分解能走査透過型電子顕微鏡 (JEM-ARM200F Cold FE, 200kV)，環境対応型超高分解能走査透過型電子顕微鏡(JEM-ARM200F Cold FE Dual SDD STEM, 200kV)を用いて高角度環状暗視野(HAADF)観察および環状明視野(ABF)観察による原子構造観察，エネルギー分散X線分光法(EDS)による局所の元素組成分析を行った．
結果と考察 / Results and Discussion
Fig.1に試料のバルク領域におけるHAADF-STEM像およびABF-STEM像を示す．HAADF-STEM像では原子番号のカチオンカラムが明るく結像され，ABF-STEM像ではカチオンカラムと酸素カラムが暗く結像されている．これにより，粒界の原子構造を解析し，STEM-EDSによって観察した偏析構造と比較したところ，粒界コア特定原子サイトにＹが偏析していることが明らかになった．
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
Fig.1 (a)HAADF-STEM (b)ABF-STEM image of bulk YSZ
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
- Mikihiro Matsuda, Bin Feng, Naoya Shibata and Yuichi Ikuhara,” Atomic scale observation of solute segregation at YSZ asymmetric grain boundaries”, The 4th East Asia Microscopy Conference (EAMC4), on-line, December 3-5, 2022
- 松田幹大，馮斌，柴田直哉，幾原雄一，”YSZ非対称粒界偏析の原子分解能観察”，日本顕微鏡学会 第78 回学術講演会，ビッグパレットふくしま, 福島県，2022年5月13日
- 松田幹大，馮斌，柴田直哉，幾原雄一，”YSZ非対称傾角粒界における偏析構造の解析”，日本金属学会 2022 年秋期第 171 回講演大会，福岡工業大学, 福岡県，2022年9月21日
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件