【公開日：2023.07.31】【最終更新日：2023.05.16】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
22UT0022
利用課題名 / Title
セラミックス積層体の三次元構造解析
利用した実施機関 / Support Institute
東京大学
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）その他/Others（副 / Sub）-
キーワード / Keywords
セラミックス,電子顕微鏡/Electron microscopy,集束イオンビーム/Focused ion beam
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
原 祥太郎
所属名 / Affiliation
千葉工業大学
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
中沢拓斗,小瀧直輝,江口康生
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
利用形態 / Support Type
（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
UT-151：集束イオン／電子ビーム 複合ビーム加工観察装置
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
固体酸化物形燃料電池（SOFC）は高い発電効率を持ち，次世代エネルギー変換機器として期待される一方，さらなる発電性能と信頼性の向上が重要となっている．近年，高性能空気極材料であるランタンストロンチウムコバルトタイト（LSC）が注目されているものの，熱膨張係数が大きく，電解質との熱膨張係数差により大きな熱応力を生じた場合，クラックや剥離が発生しやすいという課題があった．ただし，空気極は多孔質材料であるため，熱応力の発生メカニズムを解明するためには，微細構造スケールで発生する応力の議論が不可欠となる．そこで本研究では，電解質GDC（ガドリニアドープセリア）基板上にLSC空気極膜を塗布/焼結した2種類の試料を作製した後，FIB-SEMを用いて実構造モデルを再構築し，微細構造を定量的に明らかにすることを目的とする．
実験 / Experimental
本研究ではLSC粉末（Fuelcellmaterials製）とGDC粉末（信越化学工業製）を使用した．GDC粉末をニュートンプレス機で成形し，焼結（1400℃，2h）することでGDC基板を作製した．次に空気極材料（LSC）スラリーを作製後，スクリーンプリント機でGDC基板に塗布して乾燥させた．ここで，得られたLSC/GDCを脱脂・焼結させ，密度60％程度の空気極膜を作製した．その後，樹脂埋め・研磨を行い，空気極/電解質を含む平坦な断面を作製した．FIB-SEM（JEOL製：JIB-4601F）を用いて作製した試料内部構造の反射電子像を取得した．イオンビームにより試料内部を加工しながら，25㎚ごとに空気極/電解質断面の撮影をした．ImageJを用いてFIB-SEMで取得した連続画像の位置合わせ・ゆがみ補正を行った後，空隙・LSC・GDCごとに層の色分けを行い，空気極/電解質モデルを生成した．
結果と考察 / Results and Discussion
FIB-SEMにより取得したLSC空気極膜の連続画像を使用し，三次元再構築化することに成功した（図1，2）．LSC空気極膜の構造パラメータを算出したところ，試料1の固相密度は60.2%，試料2は66.0%であった．物質の輸送特性を表す屈曲度ファクターは，試料1で固相が1.81，空隙相が2.21，試料2で固相が1.59，空隙相で2.64となった．固相よりも空隙の量が多いため，空隙相がより屈曲し，値が大きくなったと考えられる．また，密度分布を取得したところ，密度は，界面から離れるほど大きくなる傾向が見られた．これは，焼結時に収縮しないGDC基板の拘束によって，界面付近のLSC相の緻密化が妨げられたためであると考えられる．一般的に，密度や粒径が異なると，多孔体の弾性率や破壊強度は変化する．よって，両層の熱膨張係数差によってLSC層に熱応力が加わった際，界面近傍と界面から離れた箇所では，破壊の特性が異なることが考えられる．
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
図1: LSC（試料1）の三次元再構築像
図2: LSC（試料2）の三次元再構築像
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
- 中沢拓斗，瀬川伊響，原祥太郎，鹿園直毅，”SOFC空気極/電解質界面近傍のFIB-SEM三次元再構築化と応力分布解析”，日本機械学会第13回マイクロ・ナノ工学シンポジウム，令和4年11月16日
- 小瀧直輝，瀬川伊響，原祥太郎，"微小押し込み試験による多孔質セラミックスの破壊特性評価とFIB-SEMき裂観察"，日本材料学会若手研究発表会，令和4年11月12日
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件