利用報告書 / User's Report | ARIM Japan公式ホームページ_マテリアル先端リサーチインフラ

【公開日：2023.07.28】【最終更新日：2023.05.25】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

22TU0031

利用課題名 / Title

超臨界水熱合成法により合成された巨大歪ナノ粒子の微細構造解析

利用した実施機関 / Support Institute

東北大学

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

内部利用（ARIM事業参画者以外）/Internal Use (by non ARIM members)

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）次世代ナノスケールマテリアル/Next-generation nanoscale materials（副 / Sub）高度なデバイス機能の発現を可能とするマテリアル/Materials allowing high-level device functions to be performed

キーワード / Keywords

微粒子,電子顕微鏡/Electron microscopy,ナノ粒子/ Nanoparticles

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

横哲

所属名 / Affiliation

東北大学材料科学高等研究所

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

利用形態 / Support Type

（主 / Main）技術代行/Technology Substitution（副 / Sub）-

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

TU-504：超高分解能透過電子顕微鏡

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

超臨界水熱法により、金属酸化物ナノ粒子の精密合成を行った。10 nm以下で狭い分布で合成されたナノ粒子の、サイズ・形状・構造歪等を、透過電子顕微鏡により解析した。さらに、金属酸化物ナノ粒子上に金属触媒を高分散担持する手法を開発し、その組成分析と分布の観察を行った。これにより、得られたナノ材料の詳細な解析を行った。

実験 / Experimental

収差補正電子顕微鏡（JEM-ARM200F）を用いて、10 nm以下の微細金属酸化物の粒径・形状・構造の観察を行った。また、金属触媒を金属酸化物ナノ粒子上に担持したサンプルについて、表面付近の観察およびEDXによる組成分析を行った。

結果と考察 / Results and Discussion

超臨界法により合成したCeO₂酸化物ナノ粒子は、精密に制御されており2～7 nmの微細粒子が得られることがわかった。また、各粒子の粒子サイズの変動係数は0.25以内と非常に狭いことが観察の結果明らかとなった。Fig.1に、平均粒径7 nmのCeO₂粒子にPtを担持させたサンプルの観察結果を示す。組成分析の結果、Ptは1 nm以下程度の微細な粒径でCeO₂上に担持されていることが示された。条件の制御によりさらに高分散な試料の作製も可能であることが分かった。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

Fig. 1 Pt-CeO₂のTEM像とEDXマッピング

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

・科研費基盤S（JSPS）21H05010　代表　阿尻雅文「超臨界水熱合成によるハイエントロピー・ナノセラミクス創成」・科研費(国際共同研究強化(B)) 21KK0085　代表　横哲「単原子金属触媒形成によるCeO2不安定結晶面の安定化と新規触媒機能発現」

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

Yoko, A., Watanabe, Y., Seong, G., Tomai, T., Adschiri, T. “Supercritical hydrothermal synthesis of facet controlled iron oxide nanoparticles by organic modification” The 12th International Conference on Supercritical Fluids (Supergreen2022) Online, OP-3-5, 2022.10.24–29
Seong, G., Yoko, A., Tomai, T., Adschiri, T. “Low-temperature chemical looping process for methane conversion using oxygen carriers synthesized by supercritical hydrothermal methods” The 12th International Conference on Supercritical Fluids (Supergreen2022) Online, OP-3-3, 2022.10.24–29

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件